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            實(shí)驗室氣相色譜儀的使用與維護
            更新時(shí)間:2019-03-27 12:43:40  |  點(diǎn)擊次數:3192次

             氣相色譜儀作為一種大型精密儀器,對操作者的要求也是極高的,只有按照要求正確操作且定期進(jìn)行維護才能保證儀器的精密度,減少儀器故障,同時(shí)能更有效地延長(cháng)儀器的使用壽命。關(guān)鍵詞:氣相色譜儀;使用;維護

            1 基本結構

              氣相色譜儀主要結構分為兩個(gè)單元:分析單元和顯示單元。分析單元的主要部件有:氣源、進(jìn)樣裝置及控制計量裝置等,顯示單元的結構相對簡(jiǎn)單,由檢定器和記錄儀構成,其中色譜柱和檢定器是氣相色譜儀的核心部分。氣相色譜儀中包含多個(gè)系統:載氣系統、進(jìn)樣系統、分離系統、檢測系統、信號記錄和數據處理系統以及溫度控制系統。

            2 基本工作原理

              不同的物質(zhì)在物理性質(zhì)方面有著(zhù)較大的差異,在穩定的狀態(tài)下,這些不同的物質(zhì)會(huì )表現出氣態(tài)和液態(tài)不同的系數比。而氣相色譜儀正是利用物質(zhì)的這種差異性來(lái)進(jìn)行檢測的,物質(zhì)轉化為氣態(tài)后,測試樣品將會(huì )進(jìn)入色譜柱,樣品中每個(gè)成分會(huì )在一個(gè)空間里進(jìn)行分配,在載氣系統中,它們在相同的載氣流速下會(huì )具有不同的運行速度。經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后,它們便會(huì )在分離后按照不同的次序進(jìn)入檢測系統中,經(jīng)過(guò)電信號的放大之后,便會(huì )顯示出不同的色譜峰,然后根據色譜峰的保留時(shí)間以及峰面積進(jìn)行分析。

            3 操作流程

            3.1 開(kāi)機前的準備

              在開(kāi)機前,需要做一定的準備工作。先根據實(shí)驗的要求選擇合適的色譜柱,在各路氣路連接無(wú)誤后打開(kāi)載氣檢漏系統,信號線(xiàn)必須連接所對應的信號端口。

            3.2 開(kāi)機

              打開(kāi)載氣系統開(kāi)關(guān),調節穩壓閥并且觀(guān)察柱前壓力的顯示,然后開(kāi)啟主機電源,在控制版面上對各類(lèi)溫度進(jìn)行設定,后打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器,調節氫氣壓力至合理的范圍,按照實(shí)驗要求調節氣體流量。當檢測器檢測溫度高于100℃時(shí)就可以點(diǎn)火,在穩定之后便可以進(jìn)樣。

            3.3 關(guān)機

              對于FID,先關(guān)氫氣和空氣氣源,待柱溫降至50℃時(shí),再關(guān)載氣、工作站和主機,后關(guān)總電源。

            4 常見(jiàn)的故障及檢修

            4.1 進(jìn)行檢測時(shí)色譜峰不出

              在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí),在進(jìn)樣后儀器的檢測信號沒(méi)有發(fā)生變化,輸出一直為直線(xiàn),出現這種情況時(shí),應該從進(jìn)樣系統到檢測系統進(jìn)行逐一檢查。主要從以下幾方面進(jìn)行檢查:(1)注射器是否出現阻塞;(2)檢查石墨墊圈是否出現不緊固或漏氣的現象;(3)檢查色譜柱是否出現異常。

            4.2 基線(xiàn)出現問(wèn)題

              基線(xiàn)問(wèn)題包括基線(xiàn)波動(dòng)和基線(xiàn)漂移,基線(xiàn)問(wèn)題的存在會(huì )影響實(shí)驗結果,有時(shí)甚至導致儀器無(wú)法正常使用。在遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否發(fā)生改變或者是否有更換儀器設備,在排除了上面的可能情況后再檢查進(jìn)樣墊是否老化以及襯管中石英棉的更換情況,然后檢查襯管是否清潔。

            4.3 出現峰丟失的問(wèn)題

              當出現峰丟失的問(wèn)題時(shí),可以從兩方面進(jìn)行檢查。一方面是氣路中出現不同程度的污染,另一方面是峰沒(méi)有及時(shí)分開(kāi)。對于種情況可以通過(guò)多次清洗氣路來(lái)解決,為了避免造成污染,需要進(jìn)行高溫清洗,使用盡量高的進(jìn)樣系統和檢測系統的溫度,減少油類(lèi)的高沸點(diǎn)物質(zhì)的使用。第二種情況可能是柱效的下降或者相關(guān)部件的老化。當假峰出現時(shí),一般也是通過(guò)清除污染或者檢查漏氣來(lái)解決。

            5 儀器的保養和維護

            5.1 進(jìn)樣隔墊的處理和維護

              進(jìn)樣隔墊需要進(jìn)行惰性化處理,將進(jìn)樣隔墊用正己烷浸泡處理使其體積膨脹,然后謹慎取出放入干凈的容器里,放置一段時(shí)間進(jìn)行自然烘干,在烘干后于干燥箱中進(jìn)行熱烘處理。

            5.2 色譜柱的維護

            5.2.1 色譜柱的老化處理

              新的色譜柱必須經(jīng)過(guò)老化處理后才能正常使用。老化一方面可以清理填充物中的污染,另一方面還可以促進(jìn)固定液均勻牢固的分布。在進(jìn)行色譜柱的老化時(shí),首先把柱子與檢測器斷開(kāi),連接汽化室,然后將氮氣作為載氣,設定柱溫,進(jìn)行一天左右的老化。在老化完成后,讓其降至室溫,然后關(guān)閉色譜儀,當儀器溫度冷卻至室溫時(shí)連接檢測器,然后檢測基線(xiàn)是否平穩。

            5.2.2 色譜柱的清洗

              對色譜柱進(jìn)行定期的維護和清洗不僅能達到更好的分離效果和實(shí)驗結果,同時(shí)還能大大延長(cháng)儀器的使用壽命。而色譜柱的溫度也將大大影響著(zhù)其分離效果和檢測的速度,在使用時(shí),如果溫度過(guò)高或者持續的時(shí)間太長(cháng)都將影響色譜柱的使用壽命。在使用結束后需要定期用有機溶劑進(jìn)行清洗和維護。

            5.2.3 檢測裝置的維護

              銣珠需要進(jìn)行老化處理,處理過(guò)程如下:先設定柱溫箱和進(jìn)樣口的溫度為室溫,待溫度達到室溫后,開(kāi)檢測器溫度至頂點(diǎn)進(jìn)行老化,老化一小時(shí)左右,此時(shí)會(huì )出現比較標準的老化曲線(xiàn),銣珠也隨之呈現亮紅色。

              檢測人員對氣相色譜儀正確操作和定期維護是必不可少的,只有這樣才能使氣相色譜儀保持良好的工作狀態(tài),保證檢測結果的準確無(wú)誤。

             

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